Спектрофотометрияи DPD усули стандартӣ барои муайян кардани хлори озоди боқимонда ва хлори умумии боқимонда дар стандарти миллии Чин "Луғати сифати об ва усулҳои таҳлилӣ" GB11898-89 мебошад, ки дар якҷоягӣ аз ҷониби Ассотсиатсияи тандурустии ҷамъиятии Амрико, Ассотсиатсияи корҳои обҳои Амрико ва назорати ифлосшавии об таҳия шудааст. федерация. Дар таҳриршудаи "Усулҳои стандартии санҷиши об ва партовҳо", усули DPD аз нашри 15 таҳия шудааст ва ҳамчун усули стандартии санҷиши оксиди хлор тавсия карда мешавад.
Афзалиятҳои усули DPD
Он метавонад диоксиди хлорро аз дигар шаклҳои дигари хлор (аз ҷумла хлори боқимондаи озод, хлори умумии боқимонда ва хлорит ва ғ.) ҷудо карда, иҷрои санҷишҳои колориметриро осонтар мекунад. Ин усул мисли титркунии амперометрӣ дақиқ нест, аммо натиҷаҳо барои аксари мақсадҳои умумӣ кофӣ мебошанд.
принцип
Дар шароити рН 6,2~6,5, ClO2 аввал бо DPD реаксия карда, пайвастагии сурхро ба вуҷуд меорад, аммо ин миқдор танҳо ба панҷяки миқдори умумии хлори мавҷуда мерасад (баробар ба коҳиши ClO2 ба ионҳои хлорит). Агар намунаи об дар ҳузури йодид кислота шавад, хлорит ва хлорат низ реаксия мекунанд ва ҳангоми илова кардани бикарбонат безарар кардан ранги натиҷа ба миқдори умумии хлори ClO2 мувофиқат мекунад. Интерференсияи хлори озодро бо илова кардани глицин манъ кардан мумкин аст. Асос он аст, ки глицин метавонад фавран хлори озодро ба кислотаи аминокислотаи хлордор табдил диҳад, аммо ба ClO2 таъсире надорад.
Маҳлули стандартии йоди калий, 1,006 г/л: 1,003 г йоди калийро тарозу кунед (KIO3, дар 120 ~ 140 ° C барои 2 соат хушк карда мешавад), дар оби тозаи баланд ҳал кунед ва ба ҳаҷми 1000 мл интиқол диҳед.
Колбаи ченкуниро то нишона об кунед ва омехта кунед.
Маҳлули стандартии йоди калий, 10,06 мг/л: 10,0 мл маҳлули захираи (4,1)-ро дар колбаи ҳаҷмии 1000 мл гиред, тақрибан 1 г йодиди калий (4,5) илова кунед, об илова кунед, то ба нишона ҳал шавад ва омехта кунед. Дар рӯзи истифода дар шишаи қаҳваранг омода кунед. 1,00 мл ин маҳлули стандартӣ дорои 10,06 мкг KIO3 мебошад, ки ба 1,00 мг/л хлори дастрас баробар аст.
Буфери фосфатӣ: 24 г фосфати гидрогени натрий ва 46 г фосфати дигидрогени калийро дар оби тозашуда ҳал кунед ва сипас ба 100 мл оби дистиллшуда бо намаки 800 мг EDTA намак омехта кунед. Бо оби софшуда то 1 л ҳал кунед, ихтиёран 20 мг хлориди симоб ё 2 қатра толуол илова кунед, то пайдоиши қолаб пешгирӣ карда шавад. Илова кардани 20 мг хлориди симоб метавонад дахолати миқдори микроэлементҳои йодидро, ки ҳангоми ченкунии хлори озод боқӣ мондаанд, бартараф созад. (Эзоҳ: Хлориди симоб заҳролуд аст, онро бо эҳтиёт истифода баред ва аз хӯрдан худдорӣ кунед)
Нишондиҳандаи N,N-диэтил-п-фенилендиамин (DPD): 1,5 г пентагидрати сулфати DPD ё 1,1 г сулфати DPD-ро дар оби тозашудаи бе хлор, ки дорои 8 мл1+3 кислотаи сулфат ва 200 мг EDTA-ро то намаки дисодиум1 маҳлул мешавад, ҳал кунед, дар як шиша шишаи хоки қаҳваранг, ва дар ҷои торик нигоҳ доред. Вақте ки индикатор пажмурда мешавад, онро дубора барқарор кардан лозим аст. Мунтазам арзиши абсорбсияи намунаҳои холиро тафтиш кунед,
Агар арзиши азхудкунии бланка дар 515нм аз 0,002/см зиёд бошад, аз навсозӣ даст кашидан лозим аст.
Йодиди калий (кристалл KI)
Маҳлули арсенити натрий: 5,0 г NaAsO2-ро дар оби софшуда ҳал кунед ва то 1 литр маҳлул кунед. Эзоҳ: NaAsO2 заҳролуд аст, аз истеъмол худдорӣ намоед!
Маҳлули тиоацетамид: 125 мг тиоацетамидро дар 100 мл оби тозашуда ҳал кунед.
Маҳлули глицин: 20 г глицинро дар оби бе хлор ҳал кунед ва то 100 мл маҳлул кунед. Дар яхдон нигоҳ доред. Ҳангоми пайдо шудани абрнокӣ бояд аз нав барқарор карда шавад.
Маҳлули кислотаи сулфат (тақрибан 1мол/л): 5,4 мл консентратсияи H2SO4-ро ба 100 мл оби тозашуда ҳал кунед.
Маҳлули гидроксиди натрий (тақрибан 2 моль/л): 8 г NaOH-ро баркашида, дар 100 мл оби соф ҳал кунед.
Кабри калибрченкунӣ (корӣ).
Ба силсилаи 50 найчаҳои колориметрӣ мутаносибан 0,0, 0,25, 0,50, 1,50, 2,50, 3,75, 5,00, 10,00 мл маҳлули йодити калийро илова кунед, тақрибан 1 г маҳлули йодиди калий, 0,5 мл кислотаи сулфур ва омехта илова кунед. 2 дақиқа истода, сипас 0,5 мл маҳлули гидроксиди натрийро илова кунед ва то нишона об кунед. Консентратсияи ҳар як шиша мутаносибан ба 0,00, 0,05, 0,10, 0,30, 0,50, 0,75, 1,00 ва 2,00 мг/л хлори мавҷуда баробар аст. 2,5 мл буфери фосфат ва 2,5 мл маҳлули индикатори DPD илова кунед, хуб омехта кунед ва фавран (дар давоми 2 дақиқа) абсорбенсро дар 515 нм бо истифода аз кюветаи 1 дюйм чен кунед. Каҷи стандартиро кашед ва муодилаи регрессияро пайдо кунед.
Қадамҳои муайянкунӣ
Диоксиди хлор: 1 мл маҳлули глицинро ба 50 мл намунаи об илова кунед ва омехта кунед, сипас 2,5 мл буфери фосфат ва 2,5 мл маҳлули индикатори DPD илова кунед, хуб омехта кунед ва абсорбенсро фавран чен кунед (дар давоми 2 дақиқа) (хондан G).
Диоксиди хлор ва хлори озод: Намунаи дигари 50 мл об гиред, 2,5 мл буфери фосфат ва маҳлули индикатори 2,5 мл DPD илова кунед, хуб омехта кунед ва абсорбенсро фавран (дар давоми 2 дақиқа) чен кунед (хонданаш А).
7.3 Диоксиди хлор, хлори озод ва хлори омехта: Боз 50 мл намунаи об гиред, тақрибан 1 г йодиди калий илова кунед, 2,5 мл буфери фосфат ва 2,5 мл маҳлули индикатори DPD илова кунед, хуб омехта кунед ва ҷаббидаро фавран чен кунед (дар дохили он). 2 дақиқа) (Хондан C).
Њамагї хлори дастрас, аз он љумла диоксиди хлори озод, хлорит, хлори озоди боќимонда ва хлори омехта: Пас аз гирифтани нишондињандаи C, ба намунаи об дар як шишаи колориметрї 0,5 мл мањлули кислотаи сулфат илова кунед ва омехта кунед Пас аз 2 даќиќа истодан, илова кунед. Маҳлули гидроксиди натрийро 0,5 мл омехта карда, фавран абсорбенсро чен кунед (нишондод D).
ClO2 = 1.9G (ҳамчун ClO2 ҳисоб карда мешавад)
Хлори дастраси ройгон = AG
Хлори омехтаи дастрас = CA
Њамагї хлори дастрас = D
Хлорит=D-(C+4G)
Таъсири марганец: Муҳимтарин моддае, ки дар оби нӯшокӣ дучор мешавад, оксиди марганец мебошад. Пас аз илова кардани буфери фосфат (4,3) ба 0,5~1,0 мл маҳлули арсенити натрий (4,6) илова кунед ва сипас барои чен кардани абсорбент индикатори DPD илова кунед. Барои бартараф кардани ин хониш аз хониши А хориҷ кунед
Аз оксиди марганец интерференцияро нест кунед.
Таъсири ҳарорат: Дар байни ҳама усулҳои таҳлилии ҷорӣ, ки метавонанд ClO2, хлори озод ва хлори омехтаро фарқ кунанд, аз ҷумла титркунии амперометрӣ, усули пайвастаи йодометрӣ ва ғайра, ҳарорат ба дурустии фарқият таъсир мерасонад. Вақте ки ҳарорат баландтар аст, хлори омехта (хлорамин) пешакӣ дар реаксия иштирок мекунад, ки дар натиҷа натиҷаҳои баландтари ClO2, махсусан хлори озод ба вуҷуд меояд. Усули якуми назорат ин аст, ки ҳароратро назорат кунед. Дар тақрибан 20°C, шумо инчунин метавонед DPD-ро ба намунаи об илова кунед ва онро омехта кунед ва сипас фавран 0,5 мл маҳлули тиоацетамид (4,7) илова кунед, то хлори омехтаи боқимонда (хлорамин) аз DPD боздошта шавад. Реаксия.
Таъсири вақти колориметрӣ: Аз як тараф, ранги сурхе, ки аз ҷониби ClO2 ва нишондиҳандаи DPD тавлид шудааст, ноустувор аст. Ранги ториктар бошад, ҳамон қадар тезтар пажмурда мешавад. Аз тарафи дигар, вақте ки маҳлули буферии фосфат ва нишондиҳандаи DPD бо мурури замон омехта мешаванд, худи онҳо низ пажмурда мешаванд. Ранги сурхи бардурӯғро ба вуҷуд меорад ва таҷриба нишон дод, ки ин ноустувории ранг вобаста ба вақт сабаби асосии кам шудани дақиқии маълумот мебошад. Аз ин рӯ, суръат бахшидан ба ҳар як қадами амалиётӣ ҳангоми назорати стандартизатсияи вақти дар ҳар як қадам истифодашаванда барои баланд бардоштани дақиқ муҳим аст. Мувофиқи таҷриба: рушди ранг дар консентратсияи камтар аз 0,5 мг/л метавонад тақрибан аз 10 то 20 дақиқа устувор бошад, рушди ранг дар консентратсияи тақрибан 2,0 мг/л танҳо тақрибан аз 3 то 5 дақиқа устувор бошад ва рушди ранг дар консентратсияи зиёда аз 5,0 мг/л дар давоми камтар аз 1 дақиқа устувор хоҳад буд.
ДарLH-P3CLOайни замон аз ҷониби Lianhua таъмин сайёр астҳисобкунаки хлори боқимондаки ба усули фотометрии DPD мувофиқат мекунад.
Анализатор аллакай дарозии мавҷ ва каҷро муқаррар кардааст. Барои зуд ба даст овардани натиҷаи хлори боқимонда, хлори боқимонда ва диоксиди хлор дар об ба шумо танҳо реагентҳо илова кардан лозим аст ва колориметрияро анҷом диҳед. Он инчунин таъминоти барқи батарея ва таъминоти барқи дохилиро дастгирӣ мекунад, ки истифодаи онро дар берун ё дар лаборатория осон мекунад.
Вақти фиристодан: 24 май-2024
